<track id="61dyg"><div id="61dyg"></div></track>

  • <tbody id="61dyg"><div id="61dyg"><address id="61dyg"></address></div></tbody>
  • 當前位置:首頁  >  技術文章  >  EZsep™AL-N固相萃取柱應用于果汁中乙?;前匪徕浀臋z測

    EZsep™AL-N固相萃取柱應用于果汁中乙?;前匪徕浀臋z測

    更新時間:2024-02-29       點擊次數:313

    前言

    國家市場監督管理總局,國家衛生健康委員會發布即將實施的食品中乙?;前匪徕浀臏y定方法,該標準適用于乳及乳制品,冷凍飲品、水果制品、蔬菜制品、食用菌和藻類、豆類制品、堅果與籽類、糖果、糧食制品、焙烤食品、調味品、飲料、酒類、果凍中乙?;前匪徕浀臏y定。

    本實驗參考標準《GB 5009.140-2023 食品安全國家標準 食品中乙?;前匪徕浀臏y定》,使用EZsep™AL-N固相萃取柱進行樣品凈化,高效液相色譜進行檢測,建立了一種對果汁中乙?;前匪徕浀姆治龇椒?。

    1、實驗過程

    1.1 儀器與試劑

    LC-20AD液相色譜儀,島津企業管理(中國)有限公司;

    MPREP-SPE08手動固相萃取裝置,貨號:PZ0008,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

    EZsep™AL-N固相萃取柱(500mg/6mL),貨號:PZ11423,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

    冷凍離心機,GL-20G-Ⅱ,上海安亭科學儀器廠;

    甲醇(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

    乙腈(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

    硫酸銨(分析純),購自國藥集團化學試劑有限公司。

    水中安賽蜜溶液標準物質,1000μg/mL,壇墨質檢科技股份有限公司。

     

     

    1.2 工作液配制

    取水中安賽蜜標準溶液0.1mL,用水稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為10μg/mL的色素混標中間液。

    分別移取10μg/mL的色素混標中間液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5用水稀釋至1.0mL容量瓶中,得到濃度分別為0.1、0.2、0.5、1、2、5μg/mL的標準工作溶液。

    1.3 實驗部分

    準確稱取果汁試樣5.0g,置于50mL具塞離心管中,先加入20mL水,渦旋1min,超聲提取20min,10000r/min離心5min,上清液轉移至50mL容量瓶中,再向離心管中加水20mL,混勻后超聲5min并離心。合并上清液,用水定容至刻度,混勻。準確吸取提取液5mL,作為待凈化液,待凈化。

    將EZsep™AL-N固相萃取柱(500mg/6mL),貨號:PZ11423,分別以10mL乙腈、10mL水活化后,取待凈化液上樣,收集流出液。分別用2mL甲醇-乙腈-硫酸銨溶液(5+10+85)洗脫液洗滌固相萃取柱2次,收集流出液,合并3次流出液,并用洗脫液定容至10mL,混勻,用PTFE微孔濾膜過濾,高效液相色譜測定。

    1.4 LC分析

    色譜柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);

    流動相:A:0.02mol/L硫酸銨溶液 B:甲醇;

    流速:1.0mL/min;

    檢測波長:227nm;

    進樣量:10μL。

    表1 流動相梯度洗脫表

    表1 流動相梯度洗脫表 

    2、       實驗結果

    表2 加標回收率結果

    表2 加標回收率結果 

     

    圖1 乙?;前匪徕洏藴噬V

    圖1 乙?;前匪徕洏藴噬V 

    圖2 樣品空白標準色譜

    圖2 樣品空白標準色譜 

    圖3 樣品加標色譜圖

    圖3 樣品加標色譜圖 

    3、結論

    本次實驗使用EZsep™AL-N固相萃取柱(500mg/6mL),貨號:PZ11423,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司,對肉果汁中乙?;前匪徕涍M行測定,其加標回收率范圍在89.4%~100.3%之間,RSD為4.7%。準確性和精密度均滿足GB 5009.140-2023要求,且實驗方法穩定、可靠。

    4、參考文獻

    [1] GB 5009.140-2023 食品安全國家標準 食品中乙?;前匪徕浀臏y定

    日本人妻肛交视频,新婚少妇雪白紧致撞击,被公疯狂玩弄的年轻人妻,gogo全球大胆高清人体444